CAS 86-74-8のカルバゾール9-Dibenzo- [B、D] -ピロールC12H9N 201-696-0の機能材料

セクション2: カルバゾールの準備

A) 現在、カルバゾール方法の国内生産は原料として粗野なアントラセンに、一般に共同制作しない精製されたアントラセン、悪い経済的な利点を基づいている。方法は硫酸の抽出であり、それからカルバゾールを沈殿させるためにカルバゾールの硫酸塩の塩水濃度を、アンモナル水反動を使用して形作る。江蘇のdafengの化学製品工場はこの方法を、今停止してしまった生産を、理由次のとおりである使用した:（1）低いプロダクト純度。アクリジンのような多量の不純物を含んでいて、純度は90%よりより少しである。（2）は精製されたアントラセン、競争力を作り出すことができない。（3）装置材料条件は高く、深刻な腐食である。（4）廃水の排出は大きく、汚染は深刻である。水酸化カリウム溶液の溶ける方法が外国のカルバゾールを作り出すのに使用されたがずっと工業生産に決して入っていない。カルバゾールを総合する方法はまた外国にテストされた。方法は原料としてアンモナルまたはクロロベンゼンが付いているo-aminobenzeneのクローズド・ループ脱水素である。この方法の利点は次の理由で原料が得易いが不利な点は市場の競争力がないことであることである、:（1）総合的なルートは長く、反作用のステップは多数である。反作用の各ステップは複雑な前および後処理を要求し、分離装置および作業費は特に高い。（2）低い換算値。ほとんどの反作用は側面反作用と一緒に伴われ、最終的な換算値は長いルートが低い原因である。（3）多量の不用な処置、環境保護の高い費用。現在の市場占有率から、カルバゾールまたはコール タール（アントラセン オイル）の主要な源。ドイツのRUTGERSのような世界の主要なカルバゾールの製造業者は、チェコのDEIAおよび日本のJORYU、全く同じであり、すべてはアントラセンの結合された生産およびカルバゾールである。カルバゾールはコール タールから産業的に得られる。抽出のための原料は私の一部分タールの連続的な蒸留のアントラセン オイルである。最初の蒸留ポイントは300℃であり、蒸留量は350℃の前に95%である。私の収穫タールの12-14%のためのアントラセン オイルの記述。Iのアントラセン オイル、真空ろ過またはアントラセン25-30%を取除くために、投げることの冷却の結晶化の後カルバゾール20-25%含んでいるのオイルの一部分を約30%のフェナントレン。フェナントレンはアントラセンおよびカルバゾールからフェナントレンを分けるのに使用されているオイルで容易に分解する。アントラセンおよびカルバゾールを分ける2つの方法がある:1。蒸留の分離法は蒸留のためにカルバゾールとの沸点の相違を（アントラセンの沸点は340.7℃である、カルバゾールは355℃である）、使用する40の理論的な皿と同等のタワーの効果の乳状になるコラムを利用し、還流の比率は19である:1.平均の85%のアントラセンを含んでいる産業アントラセンは310-344℃の上の温度の一部分の切断によって得それから85%のカルバゾールを含んでいる産業カルバゾールは348-355℃の一部分の切断によって得ることができる。2.オイルおよび沈殿物の特徴、熱し、溶けることの後の粗野なアントラセンで不溶解性カルバゾールのカリウムの溶解を使用してカリウムの溶ける方法は加水分解タンクのカルバゾールのカリウムの混合物で、加水分解、遠心分離機分離によって、水洗浄および蒸気の吹く洗浄発生する、粗野なカルバゾールおよびアルカリの液体粗野なカルバゾール分かれている薄片のカリを加える。乾燥の後で、精製されたカルバゾールは180-240℃で昇華し、キシレンと再結晶させて、商業カルバゾールの純度は95-98%だった。さらに、カルバゾールはまたo-aminobenzeneから総合することができる。

カルバゾールはコール タールから得られ、次に蒸留で分けることができる;それはまたo-aminobenzeneから総合され、キシレンとの再結晶化によって精製することができる。

（1）原料としてo-aminobenzidineの統合方法は、亜硝酸塩の処置によって、1 phenyl1、2の3 benzotriazoleの準備、暖房の後で、窒素をカルバゾールを発生させるために失い。

（2）、完成品を得るために乾燥するろ過の後でカルバゾールの硫酸塩および別のアントラセン分解するの硫酸方法カルバゾールの硫酸塩の加水分解を形作るためにinsolubilityのために粗野なアントラセンでクロロベンゼンが付いている粗野なアントラセンをか他の溶媒、フェナントレン、fluoreneおよび他の物質および硫酸で別のアントラセンおよびカルバゾール、アントラセンの反作用およびカルバゾール、カルバゾールおよび硫酸。

（3）コークスになる副産物重いベンゼン（160~200℃）一部分の分解の粗野なアントラセンの溶媒蒸留方法は、粗野なアントラセン フェナントレンで、fluoreneおよび他の物質および、蒸留の後で分かれているアントラセン、カルバゾール、高温蒸留のための蒸留塔のアントラセンおよびカルバゾール得ることができプロダクト、65%の収穫のカルバゾール85%~90%を含んでいる。